Анализ карбоновых кислот в воздухе

Готовую колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подключая к детектору, кондиционируют при постоянном подъеме температуры от начальной - 70 до 220 °С со скоростью 4 °/мин. При температуре 220 °С колонку тренируют в течение 30 мин. После охлаждения колонки ее подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку промывают водой, высушивают при температуре 120-150 °С и обрабатывают раствором гидроксида тетраэтиламмония. Для этого конец трубки, содержащий стеклянные гранулы, опускают в пробирку с 2% раствором гидроксида тетраэтиламмония и засасывают резиновой грушей такое его количество, чтобы весь слой гранул оказался пропитанным. Выдувают в пробирку излишки раствора и удаляют его остатки с наружной поверхности трубки фильтровальной бумагой. Подготовленную трубку хранят в пробирке ПЧ-20 с плотно закрытой пробкой в течение 10 суток.

Градуировочную характеристику устанавливают методом внутреннего стандарта с учетом градуировочного коэффициента на градуировочных растворах карбоновых кислот. Она выражает зависимость площади пиков бензиловых эфиров кислот на хроматограмме (мм) от массы (мг) кислот и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Для этого в пробирку ПЧ-10 вместимостью 10 см помещают 0,1 см рабочего раствора кислоты для градуировки, 1 см рабочего раствора внутреннего стандарта и проводят алкилирование. Пробирку подсоединяют к водоструйному насосу, ставят на холодную водяную баню. Нагреватель водяной бани немедленно подключают к электросети через автотрансформатор, установленный так, чтобы через 45 мин нагрева температура воды в бане достигла 65±5 °С. После того как вода выпарится, нагрев бани выключают, пробирку отсоединяют и, для удаления следов воды, в нее добавляют пипеткой 0,2 см обезвоженного ацетона, снова подключают к водоструйному насосу и помещают в нагретую водяную баню на 10 мин. К сухим солям кислот в пробирке пипеткой добавляют 0,1 см алкилирующего раствора, закрывают пробкой и встряхивают в течение часа. Ацетон под легким током азота выпаривают и в пробирку последовательно приливают 100 мм четыреххлористрго углерода и 500 мм дистиллированной воды.

Сорбционную трубку с пробой опускают в пробирку П4-10 концом, содержащим стеклянные гранулы, и вводят пипеткой внутрь трубки 1 см раствора внутреннего стандарта. Прокачивают раствор 4-6 раз через слой гранул с помощью резиновой груши, вытесняют его остатки, вынимают трубку из пробирки, экстракт алкилируют (см. п.7.3).

В испаритель прибора вводят 1,0 мм раствора и анализируют в условиях установления градуировочной характеристики. На хроматограмме определяют площади пиков бензиловых эфиров кислот и рассчитывают массу -й кислоты (мг) в пробе по формуле:

карбоновый кислота спирт альдегид

,

Пьезосенсорный детектор для раздельного определения муравьиной и уксусной кислот в воздухе

В современном аналитическом приборостроении актуальна разработка миниатюрных, работающих в режиме реального времени устройств для определения вреднодействующих и токсичных веществ в воздухе, к которым, в частности, относятся муравьиная и уксусная кислоты, представляющие опасность для здоровья человека не только при концентрациях на уровне ПДК (1 - 5 мг/м3), но и вследствие эффекта кумулятивности при более низких концентрациях При чрезвычайных ситуациях источники муравьиной и уксусной кислот классифицируются как стойкие очаги быстрого поражения Их определение необходимо для прогнозирования и получения оперативных данных об опасных производственных объектах, возможных масштабах аварий и степени проявления неблагоприятных факторов, а также для диагностики на уровне ПДК в воздухе рабочей зоны. Для определения опасных веществ в воздухе широкое применение получил метод пьезокварцевого микровзвешивания. Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Другие статьи

Обоснование характеристики сточных вод Основная деятельность молокоперерабатывающего комбината - переработка молока, выпуск молочной продукции. Данная работа выполнена с целью определения методов и способов очистки сточных вод до концентрации загрязняющих веществ допустимого сброса в городскую канализацию. ...