Анализ карбоновых кислот в воздухе

Измерения концентрации одноосновных карбоновых кислот выполняют методом газовой хроматографии на приборе с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором. Концентрирование кислот из воздуха осуществляют на пленочный сорбент, импрегнированный гидроокисью тетраэтиламмония, с последующим переводом солей кислот в бензиловые эфиры.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Определению не мешают: углеводороды, спирты, кетоны, альдегиды, простые и сложные эфиры.

Исходный раствор кислот для градуировки (=2,0-3,0 мг/см). 20-30 см 10% раствора гидроксида тетраэтиламмония помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 100-150 мг карбоновой кислоты (С1-С6) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Рабочий раствор кислоты (С1-С6) для градуировки (=0,02-0,03 мг/см). 1,0 см исходного раствора кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки 0,1% раствором гидроксида тетраэтиламмония. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Исходный раствор изомасляной кислоты (внутренний стандарт) для градуировки. 20-30 см дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 100-120 мг изомасляной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Рабочий раствор изомасляной кислоты (внутренний стандарт) для градуировки. 1,0 см исходного раствора изомасляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор переливают в стаканчик вместимостью 150 см и титруют гидроксидом тетраэтиламмония до рН 10-11. Хранят раствор внутреннего стандарта в колбе с притертой пробкой до 1 месяца.

Тетраэтиламмоний гидроксид 10% раствор. 10 г тетраэтиламмония гидроксида растворяют в 100 см дистиллированной воды.

Тетраэтиламмоний гидроксид 2% раствор. 2 г тетраэтиламмония гидроксида растворяют в 100 см дистиллированной воды.

Тетраэтиламмоний гидроксид 0,1% раствор, 1,0 см 10% раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой.

Алкилирующий раствор. В пробирку П4-10 объемом 10,0 смотвешивают 110-120 мг свежеперегнанного хлористого бензила и добавляют 5,0 см обезвоженного над окисью кальция ацетона. Раствор хранят в пробирке П4-10 с притертой пробкой не более 5 дней. Дезактивирующий раствор. 25,0 мг хлорида калия помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 15,0 мг ПЭГ-20М и доводят объем до метки метанолом. Компоненты смеси растворяют при легком нагревании на водяной бане.

Неподвижная жидкая фаза для хроматографической колонки. 50,0 мг ПЭГ-20М, 250 мг СКТФТ-50Х взвешивают в мерной колбе вместимостью 50 см и добавляют до метки хлористый метилен. Полное растворение происходит при многократном нагревании на водяной бане до легкого кипения раствора и постоянном взбалтывании.

.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Хроматографическую колонку промывают горячей дистиллированной водой, 5,0 см метанола и заполняют дезактивирующим раствором. Один конец капиллярной колонки запаивают и растворитель выпаривают высокотемпературным статическим методом с помощью установки УНФ-1. Температуру термостата поддерживают 270 °С, а испарителя - 400 °С. Скорость движения капилляра через испаритель должна составлять 10-15 мм/сек. После того как весь капилляр войдет в термостат, колонку выдерживают в термостате 30 мин, затем обламывают запаянный конец и подсоединяют ее к току азота или гелия при давлении 0,1 мПа. Через 30 мин термостат охлаждают, а дезактивированную и охлажденную колонку заполняют раствором неподвижной фазы. Один конец колонки запаивают и производят нанесение неподвижной фазы с помощью установки УНФ-1 (температура термостата - 200 °С, испарителя - 400 °С), далее как при дезактивации колонки. Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6 7 8

Другие статьи

Опустынивание Республики Калмыкия Актуальность темы. В Калмыкии одним из основных проявлений негативных процессов, носящих глобальный характер, охвативших многие аридные регионы, и до сих пор полностью не оцененных последствий с экономической и социальной позиций является опустынивание. Масштабы, темп ...