Анализ карбоновых кислот в воздухе
Изобретение относится к области аналитической химии применительно к анализу технологических водных растворов. Способ одновременного качественного и количественного определения карбоновых кислот и альдегидов методом газожидкостной хроматографии в водной среде включает предварительную обработку пробы дериватизирующим агентом, причем в качестве дериватизирующего агента используют трибутилборат в присутствии концентрированной соляной кислоты, реакционную смесь обрабатывают насыщенным раствором гидрокарбоната натрия, экстрагируют гексаном при соотношении водной и органической фаз 5:1 в присутствии ацетонитрила и хроматографируют. Достигается упрощение и повышение безопасности анализа. 3 табл., 3 ил.
Способ применим для количественного анализа целевых и побочных продуктов синтеза глиоксаля и/или формальдегида, полученных в парофазных процессах каталитического окислительного дегидрирования этиленгликоля и/или метанола соответственно, альдегидсодержащих дезинфектантов широкого спектра действия, иных технологических растворов.
В настоящее время существует ряд хроматографических методик анализа водных растворов, содержащих карбонильные соединения и жирные кислоты. В частности, описана методика анализа растворов, содержащих глиоксаль и монокарбонильные соединения 8, с.12>, на газовом хроматографе Хром-5, оснащенном пламенно-ионизационным детектором и насадочной колонкой с сорбентом Separon BD, для одновременного определения всех компонентов исследуемого раствора. При этом авторы признают, что имеет место низкая воспроизводимость результатов в связи с быстрым старением / необратимой потерей активности колонки.
Получение производных, дериватизация, относится к наиболее эффективным приемам при идентификации органических соединений, поскольку позволяет проводить химические реакции, селективно направленные на определение функциональной группы. Реакционная газовая хроматография позволяет переводить летучие вещества в более стабильные соединения, обладающие улучшенными хроматографическими свойствами. Таким образом, появляется возможность использования селективных детекторов, которые, в свою очередь, позволяют снизить пределы детектирования и повысить надежность идентификации соединений малой концентрации Теза
, 1999, 622 с.>
Наиболее распространенным способом определения альдегидов является их превращение в производные 2,4-динитрофенилгидразина и последующий анализ методом газожидкостной хроматографии и/или высокоэффективной жидкостной хроматографии 3, с.390; J. Chromatogr. А., 1976, V.120, р.379; Fresenins J. Anal. Chem., 2000, V.366, 
8, p.781> Основным способом определения карбоновых кислот является их этерификация в различных вариантах: метанолом в присутствии соляной, серной кислот или трехфтористого бора, диазометаном, диметилсульфатом, йодистым метилом. Также кислоты определяют в виде пропиловых, бутиловых, трет-бутил-диметилсилиловых, бром-фенациловых эфиров 10, с.7; J. Chromatogr., 1988, V.446, р.237; J. High Resolut. Chromatogr. Commun., 1987, V.10, 9, p.522; J. Chromatogr., 1981, V.206, 1, p.89> В случае оксокарбоновых кислот, при обработке их смесью метанол/BF3, альдегидная группа реагирует, образуя диацетали. Использование смеси бутанол/BF3 более удобно, поскольку образующиеся производные менее летучи и менее подвержены потерям при выделении 9, p.7616> Такие соединения, как щавелевая кислота, C2-C4 оксокарбоновые кислоты, глиоксаль, метилглиоксаль не детектируются в случае применения смеси метанол/BF3, но хорошо определяются методом газовой хроматографии при использовании смеси бутанол/BF3. Описан способ, по которому бутиловые эфиры моно- и дикарбоновых кислот синтезируют при взаимодействии индивидуальных соединений с трибутилборатом Перейти на страницу: 3 4 5 6 7 8 9 10
Другие статьи
Антропогенные воздействия человека на окружающую среду В результате длительной эволюции биосфера выработала способность к саморегуляции и нейтрализации негативных процессов посредством сложного механизма круговорота веществ. По мере возникновения, совершенствования и распространения охоты, земледельческой культуры, пр ...