Анализ карбоновых кислот в воздухе

Реактивы, растворы, материалы

Диоксацин, 99 % основного вещества ВФС 42-1934

Калий марганцовокислый

(калия перманганат) ТУ 20490-75

Кислота лимонная моногидрат ГОСТ 3652-69 <http://www.remontnik.ru/docs/40834/>

,1 M раствор лимонной кислоты готовят растворением 21 г кислоты лимонной моногидрата в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 л.

Ацетонитрил очищенный, ч. ТУ 6-09-3534-82

Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта № 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ± 0,1 °С.

Растворитель: 0,1 М лимонная кислота:

ацетонитрил,1:8

Элюент: 0,1 М лимонная кислота -

ацетонитрил (2:1)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией диоксацина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в растворителе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией диоксацина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 растворителем.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток. Фильтры аналитические стекловолокнистые ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 растворителем. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 4 мкл вводят к колонку хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

скорость подачи элюента

(0,1 М лимонная кислота: ацетонитрил, 2:1) 100 мкл/мин;

длина волны УФ-детектора 254 нм;

скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин;

диапазон чувствительности детектора 0,4 - 0,8;

диапазон измерения самопишущего потенциометра 100 мВ;

объем вводимой пробы 4 мкл;

время удерживания диоксацина 8 мин 30 с;

элюирующий объем 850 мкл;

эффективность колонки по диоксацину 600 тт.

На полученных хроматограммах измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от диоксацина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96,5 %.

мкл полученного раствора вводят в колонку хроматографа. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания диоксацина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию (С) диоксацина в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

а - содержание диоксацина в хроматографируемом объеме пробы найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

Способ одновременного качественного и количественного определения карбоновых кислот и альдегидов методом газожидкостной хроматографии Перейти на страницу: 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Другие статьи

Экологическая безопасность Состояние окружающей среды оставляет желать лучшего, поэтому экологическая безопасность очень важна. Все усилия в дальнейшем окажутся напрасными, если экологическая безопасность не обеспечится вовремя. Сейчас усиливается отрицательное воздействие промышленности на окр ...