Метод определения содержания микроэлементов в почве
Метод определения содержания марганца в почве
Для определения марганца в почве используется методы атомно-абсорбционной спектроскопии и фотометрический. Метод регламентируется ГОСТ Р 50685-94.
Описание основных методов определения вредных веществ в почве
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия является очень простым в исполнении высокопроизводительным методом анализа. Для внедрения метода в практику агрохимслужбы необходимо было обеспечить ее достаточно обоснованными и апробированными методиками. К настоящему времени, как было отмечено выше, разработаны, стандартизованы и внедрены в аналитическую практику методики атомно-абсорбционного определения кальция, магния, ряда микроэлементов. Разработаны также методические указания по определению тяжелых металлов в почвах и кормах. В основу разработок положены результаты изучения влияния различных факторов на результаты атомно-абсорбционного анализа и найденные способы их устранения.
Установлено, что при атомно-абсорбционном анализе возможно использование не только общепринятого пламени, получаемого при помощи газовой смеси ацетилен-воздух, но и смеси пропан-бутан-воздух. Это имело большое значение, так как внедрению метода в аналитическую практику, во многих лабораториях мешала дефицитность ацетилена.
При атомно-абсорбционном анализе сложных по составу объектов значительные погрешности могут давать такие явления, как образование труднодиссоциирующих в пламени соединений (химические помехи) и ионизация, снижающие концентрацию свободных атомов определяемого элемента в пламени. Это вызывает занижение результатов атомно-абсорбционного анализа. Кроме того, при высоком содержании солей сопутствующих элементов в атомизируемых растворах может наблюдаться неселективное поглощение пламенем следствие присутствия в нем большого количества твердых частиц. Это явление может вызывать значительное завышение результатов анализа.
Найдено, что при анализе вытяжек из почв, растворов золы кормов и растений на содержание кальция и магния наблюдаются химические помехи при использовании как относительно низкотемпературного пропан-бутанового, так и в более горячего ацетиленового пламени. При использовании пропан-бутанового пламени занижение результатов вследствие химических помех наблюдается также при определении марганца в кислотных вытяжках из почв, и определении марганца и железа в растворах золы кормов и растений. В свою очередь определение обменного стронция в почвах атомно-абсорбционным методом также потребовало устранения химических помех. Для этого рекомендовано использование добавок лантана, а также легко ионизируемого калия для устранения влияния ионизации стронция в пламени. Что касается неселективного поглощения, то оно наблюдается при определении цинка при анализе ацетатной вытяжки из карбонатных почв, при прямом определении низких концентраций кадмия, свинца, кобальта непосредственно в водных растворах при анализе всех агрохимических объектов. Во многих случаях прямое атомно-абсорбционное определение микроэлементов и тяжелых металлов в вытяжках из почв и в минерализатах растительных материалов на фоновом уровне оказывается невозможным ввиду недостаточной чувствительности пламенного варианта метода. Для повышения чувствительности анализа, и одновременно для устранения помех со стороны сопутствующих элементов, предложено сочетание атомно-абсорбционного анализа с экстракцией определяемых элементов изоамиловым или бутиловым эфиром уксусной кислоты после связывания их в комплексы с диэтилдитиокарбаматом и непосредственное переведение их в соответствующие соединения и непосредственное введением экстрактов в атомизирующее пламя. Повышение чувствительности определений происходит при этом не только за счет использования небольшого объема экстракта относительно исходного объема водной фазы, что обеспечивает концентрирование определяемых элементов. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа растворов в органических растворителях значительно выше, чем при анализе водных растворов вследствие более эффективного распыления. Этот прием использован при определении меди, кобальта, кадмия, свинца, никеля в ацетатных вытяжках из почв, а также при определении кадмия и свинца в кормах и растениях. В качестве группового экстрагента металлов используется общедоступный диэтилдитиокарбамат.
Проведенные исследования позволили ввести государственные стандарты на атомно-абсорбционное определение кальция и магния, меди, цинка, марганца, кобальта и железа в государственные стандарты на методы анализа почв, кормов и растений, как было отмечено выше. Для определения тяжелых металлов разработаны соответствующие методические указания Разработанные методики использованы при составлении методических указаний.
Для экспрессного определения ртути в почвах разработана методика непламенного атомно-абсорбционного определения методом холодного пара. Анализ состоит в возгонке ртути непосредственно из измельченной почвы при нагревании и накоплении ее на золотом коллекторе с помощью устройства УВН-1, последующей десорбции и анализа паров с помощью анализатора ртути "Юлия - 2" отечественного производства. Методика очень проста и обеспечивает высокую производительность. Разработаны соответствующие методические указания, которые утверждены для использования в агрохимической службе. Перейти на страницу: 1 2 3 4
Другие статьи
Тепловые двигатели и охрана окружающей среды Значительный рост всех отраслей народного хозяйства требует перемещения большого количества грузов и пассажиров. Высокая маневренность, проходимость и приспособленность для работы в различных условиях делает автомобиль одним из основных средств перевозки грузов и пасса ...